照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(0.2mol/L磷酸二氯钾溶液)一乙腈(700∶300)混合后,加十二烷基磺酸钠0.5g,用2mol/L氢氧化钠溶液调PH至6.4作为液动相,检测波长258nm,理论板数按盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于1500. 测定法取10片,精密称定,研细,精密林取适量(约相当于布格芬0.2g、盐酸伪麻黄碱30mg),置50ml量瓶中,加上述磷酸盐缓冲液一乙腈(700∶300)的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,奔去初溶液.精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取布洛芬、盐酸伪麻黄碱对照品,加上述磷酸盐缓冲液一乙腈(700∶300)制成每1ml中含布洛芬1mg、盐酸伪麻黄碱0.6mg的对照品混合溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算。
(1)取细粉适量(约相当于布格芬25mg),加氯仿20ml,振摇提取,滤过,滤液用水15ml振摇洗涤,弃去水液,氯仿液蒸干,残渣加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含布洛芬0.25mg的溶液,照分光光度法测定,在256与273nm的波长处有最大吸收,在245与271nm的波长处有最小吸收,在269nm波长处有一肩峰。
(2)含量恻定项下记录的色谱图中,供试品中两主峰的保留时间应分别与布洛芬对服品峰和盐酸伪麻黄碱对照品峰的保留时间一致。
(3)取细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应。
⒈对麻黄碱作用敏感者、有消化道溃疡病史者、心脏病、高血压、甲状腺功能亢进、糖尿病、青光眼、肺气肿等引起的呼吸困难、前列腺肥大伴排尿困难患者慎用。
⒉服用后若症状未改善或伴高热,应及时停药。
⒊每日总量不得超过8片,疗程不得超过7天。
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