取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于 100ml量瓶中,再用水稀释至刻度摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(相当于乙酰水杨酸0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠液(0.1mol /L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml 的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O10。
游离水杨酸,取本品5片,研细,用乙醇30ml分次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液2ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶[取盐酸液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后再加水适量使成100ml]3ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇3ml,0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀)比较,不得更深 (1.5%)。溶出度 取本品1片,照溶出度测定法第一法(附录45页),以盐酸液(0.1mol/L)750ml为溶剂,转篮转速为每分钟100±5 转,依法操作,经120分钟时,取溶液10ml滤过,作为供试液Ⅰ。然后加入37 ℃的磷酸钠液(0.2mol/L)250ml,混匀,用盐酸液(2mol/L)或氢氧化钠液(2mol/L)调节溶液的pH值为6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml滤过,作为供试液Ⅱ。取供试液Ⅰ,以盐酸液(0.1mol/L)为空白,在280nm波长处测定吸收度,吸收值不得大于 0.25。另取乙酰水杨酸对照品21mg,置100ml量瓶中,加磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)[量取磷酸钠液(0.2mol/L)250ml与盐酸液(0.1mol/L)750ml,混合,pH值为6.8±0.05。]适量使溶解,并稀释至刻度,作为对照品溶液。取供试液Ⅱ和对照品溶液,以磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)为空白,在265±2nm波长处测定吸收度,计算,即得。溶出量不得少于标示量的70% 。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录2页)。
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