取本品约0.15g ,精密称定,加冰醋酸30ml,微温使溶解,放冷,加醋酸汞试液5ml 与结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.77mg的C11H17NO3.HCl 。
酸度 取本品0.10g ,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5 ~5.5 。 酮体 取本品,加水制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在310nm 的波长处测定吸收度,不得大于0.15。干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。
(1) 取本品20mg,加水2ml 溶解后,加三氯化铁试液2 滴,即显深绿色;滴加新制的5 %碳酸氢钠溶液,即变蓝色,然后变成红色。
(2) 取本品10mg,加水10ml溶解后,取溶液2ml ,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.1ml ,再加(0.1mol/L)碘溶液1ml ,放置5 分钟,加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液4ml ,即显淡红色。
(3) 取本品,加水制成每1ml 中含0.05mg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),于240 ~350nm 波长范围内,仅在280nm 的波长处有最大吸收,吸收度约为0.50。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集349 图)一致。
(5) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
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