配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐 23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
供试品加三氯甲烷提取后,取续滤液置于锥形瓶中加入二甲基黄指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
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