1盐酸小檗碱胶囊基本信息编辑本段

　　盐酸小檗碱胶囊

　　拼音名：Yansuan Xiaobojian Jiaonang

　　英文名：Berberine Hydrochloride Capsules

　　化学名：5,6-二氢-9,10-二甲氧苯基[g]-1,3-苯并间二氧杂环戊烯[5,6-α]喹嗪氯化二水合物

　　结构式： 书页号：2000年版二部-550

　　分子式：C20H18ClNO4·2H2O

　　分子量：407.85

　　规 格：0.1g

　　本品含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4·2H2O)应为标示量的90.0%～110.0 %。

2盐酸小檗碱胶囊鉴别编辑本段

　　取本品内容物适量(约相当于盐酸小檗碱0.1g)，加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验。

　　(1) 取滤液5ml ，加氢氧化钠试液2 滴，显橙红色，放冷，加丙酮4 滴，即发生浑浊，放置后，生成黄色沉淀;取上清液，加丙酮1 滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

　　(2) 取滤液0.5ml ，加稀盐酸2ml ，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。

　　(3) 取滤液0.2ml ，置白瓷皿中，加硫酸1ml 溶解后，加5 %没食子酸的乙醇溶液3 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。

3盐酸小檗碱胶囊检查编辑本段

　　干燥失重 取本品的内容物，混合摇匀，在100 ℃干燥5 小时，减失重量不得过12.0%(附录Ⅷ L)。

　　溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在263nm的波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4.2H2O的吸收系数(E1% 1cm)为724计算出每粒的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。

　　其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。

4盐酸小檗碱胶囊含量测定编辑本段

　　取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量(约相当盐酸小檗碱0.3g)，置烧杯中，加沸水150ml,搅拌使盐酸小檗碱溶解，放冷，移入250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5 分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml ，置250ml 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于13.60mg的C20H18ClNO4·2H2O。

5盐酸小檗碱胶囊测定方法编辑本段

　　方法名称

　　盐酸小檗碱胶囊—盐酸小檗碱的测定—高效液相色谱法

　　应用范围

　　本方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4·HCl)的含量。

　　本方法适用于盐酸小檗碱胶囊。

　　方法原理

　　供试品制成水溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测盐酸小檗碱吸收值，计算出其含量。

　　试剂

　　1. 乙腈

　　2. 磷酸盐缓冲液

　　仪器设备

　　1. 仪器

　　1.1 高效液相色谱仪

　　1.2 色谱柱

　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000。盐酸小檗碱应于相邻的杂质峰的分离度符合要求。

　　1.3 紫外吸收检测器

　　2. 色谱条件

　　2.1 流动相：乙腈︰ 磷酸盐缓冲液=60︰ 40

　　2.2 检测波长：263nm

　　2.3 柱温：室温

　　试样制备

　　1. 磷酸盐缓冲液

　　0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1：1)，含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0。

　　2. 称取供试品

　　取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱40mg)，置100mL容量瓶中。

　　3. 对照品溶液的制备

　　精密称取适量，加沸水溶解并制成每1mL含32μg的溶液，摇匀，即得。

　　4. 供试品溶液的制备

　　将供试品加沸水适量溶解后，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，弃去初滤液约8 mL，精密量取过滤液2mL，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　操作步骤

　　分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长263nm处测定盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。